36 Schwerpunkt: Qualagon Abbildung 10: Scher-Kriechnachgiebigkeiten bei -10 °C vor und nach Alterung K riechnachgiebigkeit bei -10 ° C, gealtert [%/h ] Scher- 50,00 5,00 0,50 Bitumen 50/70 Bitumen 160/220 PmB 25/55-55 A PmB 45/80-50 A RC 25/35 V Mit dem Speichermodul wird der elastische Steifigkeitsanteil des Komplexen Schermoduls quantifiziert. Für die Berechnung muss dazu der Komplexe Schermodul mit dem Cosinus des Phasenwinkels multipliziert werden. G‘ = G*∙cos δ [Pa] Diese Berechnung erfolgt konstant für alle Bindemittel bei 15 kPa. Die variable Größe ist dann der Phasenwinkel. Anschließend wird das Ergebnis, der Speichermodul bei dieser Äquisteifigkeitstemperatur, durch diese Temperatur dividiert. 0,05 0,05 0,50 5,00 50,00 Scher-Kriechnachgiebigkeit bei -10 °C, frisch [%/h] relG‘ (G*15kPa) = G‘ (G*15kPa) /T (G*15kPa) [Pa/°C] Abbildung 11: Empfohlene vierachsige Darstellung mit Grenz-/Erfahrungsbereichen für ein Bitumen 50/70 Zunahme EP RuK [°C] 0 5 10 temperaturabhängige Verlauf des Komplexen Schermoduls (halblogarithmisch) und des Phasenwinkels (linear). Für die untersuchten PmB 25/55-55 A ist diese Art der Ergebnisdarstellung den Abbildungen 4 und 5 zu entnehmen. Trotz der halblogarithmischen Darstellung lässt sich feststellen, dass die Komplexen Schermodule bei Betrachtung einer Bindemittelsorte (im frischen Zustand) nur geringe Unterschiede aufweisen. Nach der Bindemittelalterung ergeben sich dann etwas größere Spannweiten der Komplexen Schermodule. Noch größere Unterschiede sind beim Phasenwinkel zu erkennen, insbesondere unter Berücksichtigung der Veränderung infolge der Alterung. Bei der Suche nach charakterisierenden oder identifizierenden rheologischen Kennwerten fiel das Augenmerk auf drei Werte, bei denen der Phasenwinkel eine dominierende Bedeutung einnimmt und ein unterschiedlicher Temperaturbereich angesprochen wird. Kennwert 1: Relativer Speichermodul bei Äquisteifigkeitstemperatur, relG‘ (G*15kPa) 15 20 25 65 60 55 50 45 40 35 30 EP RuK (frisch) [°C] 2,0 1,0 0,0 -1,0 -2,0 -3,0 3,0 2,0 1,0 0,0 PI (frisch) [-] Die relativen Speichermodule bei der Äquisteifigkeitstemperatur wurden so für alle untersuchten Bindemittel jeweils vor und nach Alterung errechnet. Aufgetragen in einem X-Y-Diagramm, ergeben sich die in Abbildung 6 erkennbaren Differenzierungen der Bindemittel, wobei sich über die Symbole die Bindemittelart und -sorte zuordnen lassen und die Farben die Lieferstellen einteilen. Mit dieser Abbildung wird deutlich, dass sich die Bindemittelart (Modifizierung) sehr eindeutig trennen und nachweisen lässt. Die Straßenbaubitumen, die Polymermodifizierten Bitumen und die viskositätsveränderten Bitumen bilden jeweils eine eindeutig separierte Gruppe. Darüber hinaus ist aber auch vielfach eine teilweise sehr eindeutige Gruppenbildung der einzelnen Lieferstellen zu erkennen (durch die Farbe der Symbole). Kennwert 2: Cross-Over-Index bei 30 °C, COI 30 Ein Bindemittel, das durch die mechanischen Eigenschaften von Bitumen dominiert wird, zeigt ein temperaturveränderliches Verhältnis zwischen elastischem und viskosem Steifigkeitsanteil (Speichermodul/Verlustmodul). Dieses temperaturabhängige Verhältnis quantifiziert der Phasenwinkel. Bei einem Phasenwinkel von 45° sind der Speichermodul (elastischer Steifigkeitsanteil) und der Verlustmodul (viskoser Steifigkeitsanteil) identisch (G‘ = G‘‘). Diese Kennstelle wird als Cross-Over-Punkt bezeichnet und definiert damit einen Temperaturpunkt. Die untersuchten Bindemittel zeigten im betrachteten Temperaturbereich (30 bis 90 °C) nur im gealterten Zustand und auch nur bei einigen wenigen Proben einen Phasenwinkel von 45° und kleiner. Vor diesem Hintergrund wurde ein Verhältniswert betrachtet (Speichermodul zu Verlustmodul bei 30 °C), mit dem die Nähe zum Cross- Over-Punkt ausgedrückt werden kann. Dieser Verhältniswert wird im Folgenden Cross-Over-Index bei 30 °C (COI 30 ) bezeichnet. Verlustmodul bei 30 °C COI 30 = ------------------------------------------- x 100 [-] Speichermodul bei 30 °C PI (gealtert) [-] -1,0 -2,0 -3,0 Ein COI 30 von 100 bedeutet somit, dass der Phasenwinkel bei 30 °C exakt 45° beträgt. Bei einem COI 30 von über 100 liegt ein 1 Phasenwinkel bei 30 °C von mehr als 45° vor, 5|2019
Schwerpunkt: Qualagon 37 während COI 30 von unter 100 einen Phasenwinkel bei 30 °C von weniger als 45° ausweisen. Der COI 30 definiert somit das viskose Potenzial des Bindemittels bei der niedrigsten Temperatur des gewählten Spektrums, womit eine tendenzielle Aussage zum Verhalten bei tieferen Temperaturen erwartet werden kann. Die Abbildung 7 zeigt die COI 30 vor und nach Alterung für alle untersuchten Bindemittel. Die zusammengehörigen Bindemittel (Lieferstellen) sind wiederum durch entsprechende Farben der Symbole identifizierbar. Während mit dem relativen Speichermodul bei Äquisteifigkeitstemperatur im Wesentlichen die Modifizierungsart und die Veränderung infolge Alterung separiert werden konnten, ermöglicht der COI 30 eine zusätzliche Differenzierung der „Bindemittelhärte“. Die Bitumen der Sorte 160/220 lassen sich hiermit sehr eindeutig von den übrigen Bindemitteln und zudem in die einzelnen Lieferstellen differenzieren. Bei einigen weiteren Bindemittelsorten (45/85-50 A RC, 50/70 und 25/35 V) lassen sich ebenfalls einzelne Lieferstellen gut abgrenzen. Kennwert 3: Veränderung des Phasenwinkels zwischen 40 und 50 °C, Delta PhaWi 50auf40 Der temperaturabhängige Verlauf des Phasenwinkels zeigt bei visueller Ansprache (Abbildung 5) zwischen 40 und 50 °C, insbesondere bei modifizierten Bindemitteln, eine teilweise charakteristische Steigung, die sich infolge des Alterungsprozesses oftmals verändert. Vor diesem Hintergrund wurde die Veränderung der Steigung des Phasenwinkels zwischen 40 und 50 °C infolge der Alterung als weiterer Kennwert in die Auswertung mit aufgenommen. Delta PhaWi 50auf40 = ((PhaWi 50° gealtert - PhaWi 40° gealtert ) - (PhaWi 50° frisch - PhaWi 40° frisch ))[°] Auch mit diesem Bindemittelkennwert vor und nach Alterung lassen sich zum Teil sehr eindeutige Zuordnungen der Lieferquelle des Bindemittels feststellen (Abbildung 8) und es liegt ein dritter Kennwert vor, der vom Temperaturbereich zwischen den beiden anderen Kennwerten zu erwarten ist. Untersuchungsergebnisse (Komplexer Ansatz) Mit dem dritten Untersuchungsansatz (Komplexer Ansatz) wurde neben dem Temperatur-Sweep von 30 bis 90 °C ein zusätzlicher Kennwert im unteren Gebrauchstemperaturbereich angestrebt. Somit war der Erweiterte Ansatz die Basis, die um einen Scher-Kriechversuch bei -10 °C erweitert wurde. Wichtig war an dieser Stelle, dass dabei keine zwei getrennten Untersuchungsabläufe mit zwei Proben notwendig sind, sondern dies an einer Probe in einem Untersuchungsablauf vorgenommen werden kann (alles mit dem Platte-Platte-System mit 25 mm Durchmesser, PP25). Auch wenn das primäre Ziel dieser Arbeit eine möglichst differenzierende Identifikation der Bindemittel(-art/-provenienz) ist, so stellen diese zusätzlichen Ergebnisse im Tieftemperaturbereich eine wichtige Erweiterung zur komplexen Charakterisierung der Gebrauchseigenschaften dar. Möglicherweise können hiermit auch Abhängigkeiten zur Asphalt-Performance im Tieftemperaturbereich gemacht werden. Die Scher-Kriechversuche wurden kraftgesteuert durchgeführt, da aufgrund der sehr unterschiedlichen Härten der untersuchten Bindemittel eine einheitliche Wegsteuerung – ohne Gefahr der Zerstörung der Probe – als nicht realistisch bzw. nicht hinreichend differenzierbar angesehen wurde. Dazu wurde eine einheitliche Kraft von 20 kPa gewählt, bei der eine Schädigung der Bindemittelprobe nicht zu erwarten war. Zunächst wurde die Last von 20 kPa für 1.800 Sekunden konstant gehalten (Kriechphase), um danach in einer Entlastungsphase von 3.600 Sekunden den elastischen und den viskoelastischen Rückverformungsanteil zu Abbildung 12: Darstellung der Messergebnisse (50/70 links, 160/220 rechts) mit Grenz-/Erfahrungsbereichen 65 EP RuK (frisch) [°C] 55 EP RuK (frisch) [°C] 60 55 Lieferstelle 1 (n=3) Lieferstelle 2 (n=3) Lieferstelle 3 (n=3) 50 45 Lieferstelle 1 (n=3) Lieferstelle 2 (n=3) Lieferstelle 3 (n=3) 50 40 45 35 Zunahme EP RuK [°C] 0 5 10 15 20 40 2,0 1,0 0,0 -1,0 -2,0 -3,0 35 3,0 25 30 2,0 PI (frisch) [-] Zunahme EP RuK [°C] 0 5 10 15 20 25 30 25 3,0 2,0 1,0 0,0 -1,0 -2,0 2,0 30 1,0 PI (frisch) [-] 1,0 0,0 0,0 -1,0 -1,0 -2,0 -2,0 -3,0 PI (gealtert) [-] -3,0 PI (gealtert) [-] -4,0 5|2019
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